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解決方案

HJ1078-2019固定污染源廢氣甲硫醇等8種含硫有機化合物的測定氣袋采樣-預濃縮氣相色譜-質譜法

來源:中儀宇盛   更新日期:2020-05-11 16:57:38   點擊: 下載包(1)
  

  警告:實驗中所使用標準品均為易揮發的有毒化學品,試劑配制和樣品前處理過程應在通風櫥內進行,操作時應按規定配戴防護器具,避免吸入呼吸道。


  1適用范圍


  本標準規定了測定固定污染源廢氣中甲硫醇等8種含硫有機化合物的氣袋采樣-預濃縮/氣相色譜-質譜法。


  本標準適用于固定污染源廢氣中甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、甲乙硫醚、二硫化碳、乙硫醚、二甲二硫、噻吩共8種含硫有機化合物的測定。


  當取樣量為50.0ml時,本標準測定的含硫有機化合物的方法檢出限為0.01~0.02mg/m3,測定下限為0.04~0.08mg/m3,詳見附錄A。


  2規范性引用文件


  本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。


  GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物和氣態污染物采樣方法


  HJ732固定污染源廢氣揮發性有機物的采樣氣袋法


  HJ/T373固定污染源監測質量保證與質量控制技術規范(試行)


  HJ/T397固定源廢氣監測技術規范


  3方法原理


  用氣袋采集固定污染源廢氣,經冷阱濃縮、熱解析后,進入氣相色譜分離,用質譜檢測器進行檢測。通過與標準物質質譜圖和保留時間比較定性,內標法定量。


  4干擾和消除


  高濃度的其他種類揮發性有機物影響含硫有機化合物的測定時,可通過減少取樣量、稀釋樣品或使用對含硫化合物高選擇性檢測器進行分析。


  5試劑和材料


  5.1標準氣:甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、甲乙硫醚、二硫化碳、乙硫醚、二甲二硫、噻吩的濃度為2μmol/mol。高壓鋼瓶保存,鋼瓶壓力不低于1.0MPa,保存期參見標準氣證書的相關說明。


  注:標準氣濃度僅供參考,在滿足方法性能參數前提下可按需購買其他濃度標準氣。


  5.2標準使用氣:使用氣體稀釋儀(6.7)將標準氣(5.1)用氮氣(5.8)稀釋至20nmol/mol,保存在罐(6.6)中,現配現用。


  5.3內標標準氣:濃度為1μmol/mol。內標為1,4-二氟苯,高壓鋼瓶保存,鋼瓶壓力不低于1.0MPa,保存期參見標準氣證書的相關說明。在滿足方法要求且不干擾目標化合物的前提下,也可采用其他物質作為內標。


  5.4內標標準使用氣:使用氣體稀釋儀(6.7)將內標標準氣(5.3)用氮氣(5.8)稀釋至濃度為100nmol/mol,保存在罐(6.6)中,可保存20d。


  5.54-溴氟苯標準氣:濃度為1μmol/mol,高壓鋼瓶保存,鋼瓶壓力不低于1.0MPa,保存期參見標準氣證書的相關說明。


  5.64-溴氟苯標準使用氣:使用氣體稀釋儀(6.7)將4-溴氟苯標準氣(5.5)用氮氣(5.8)稀釋至濃度為100nmol/mol,保存在罐(6.6)中,可保存20d。


  5.7高純氦氣:純度≥99.999%。


  5.8高純氮氣:純度≥99.999%。


  5.9液氮。


  6儀器和設備


  6.1采樣裝置:氣袋采樣裝置的要求執行HJ732的相關規定。


  6.2氣相色譜-質譜聯用儀:氣相部分具有電子流量控制器,柱溫箱具有程序升溫功能,可配備柱溫箱冷卻裝置。質譜部分具有電子轟擊(EI)離子源,有全掃描/選擇離子掃描、自動/手動調諧、譜庫檢索等功能。


  6.3毛細管色譜柱:60m×0.32mm×1.04μm(100%二甲基聚硅氧烷固定液),或其他等效毛細管色譜柱。


  6.4氣體冷阱濃縮儀:具有自動定量取樣及自動添加標準氣體、內標的功能。應具有三級冷阱,能引入液氮最低冷卻到-180℃,完成三段式捕集并去除H2O及CO2等干擾。濃縮儀內部管路、與氣相色譜-質譜聯用儀連接管路均使用惰性化材質,并能在50~150℃范圍加熱。


  6.5濃縮儀自動進樣器:可進行氣袋和罐自動進樣,內部管路均使用惰性化材質且具有管路加熱功能。


  6.6罐:內壁惰性化處理的不銹鋼罐,容積6L或其他大容積罐用于存放標準使用氣,容積0.45L或其他小容積罐用于存放樣品。罐的耐壓值>241kPa。


  6.7氣體稀釋儀:具備對罐加壓稀釋功能,稀釋倍數可達1000倍,內部管路使用惰性化材質。


  6.8罐清洗裝置:能將罐抽至真空(<10Pa),具有加溫、加濕、加壓清洗功能。


  6.9氣袋:容積至少為1L的氟聚合物或其他等效材質氣袋,帶有惰性材質的密封閥或密封墊。


  6.10真空壓力表:精度要求≤7kPa,壓力范圍:-101~202kPa。


  6.11氣密進樣針:10ml,帶可拆卸側孔針頭和圓孔針頭。


  6.12氣路連接頭:用于串聯罐(6.6)與氣袋(6.9),宜選用惰性化材質,連接管路盡可能短。


  6.13堵頭:可用不銹鋼螺帽和隔墊組裝或購買商業化產品。


  6.14液氮罐:不銹鋼材質,容積為100~200L。


  6.15一般實驗室常用儀器設備。


  7樣品


  7.1樣品采集和保存


  7.1.1樣品采集


  固定污染源廢氣采樣位置與采樣點、采樣頻次和采樣時間的確定、排氣參數的測定和采樣操作執行HJ/T397、GB/T16157和HJ732的相關規定。采樣時,應按規定開啟加熱采樣管電源,氣袋須用樣品氣清洗至少3次,再使用采樣裝置(6.1)采集樣品氣。


  7.1.2樣品保存


  氣袋樣品在常溫下避光保存,應在采樣后12h內分析完畢,如不分析甲硫醇、乙硫醇時,樣品可在18h內完成測定。否則,應用氣路連接頭(6.12)將樣品導入預先清洗并抽至真空的罐(6.6)中,于7d內分析完畢。


  7.2試樣的制備


  7.2.1試樣的加熱


  在樣品分析之前須觀察樣品氣袋內壁,如有液滴凝結現象,則應將氣袋放入烘箱中加熱至液滴凝結現象消除,然后迅速分析。如無液滴凝結現象,則可將氣袋(6.9)或罐(6.6)直接連接在自動進樣器(6.5)上分析。


  注:使用烘箱對氣袋加熱時,應設置合適加熱溫度(不宜超過50℃),避免采樣袋受熱變形。


  7.2.2試樣的稀釋


  當氣樣中含硫有機化合物的濃度超過標準曲線線性范圍時,需要對樣品進行稀釋。當稀釋倍數不超過3時,可對罐(6.6)加氮氣(5.8)進行稀釋。須使用真空壓力表(6.10)測定罐內壓力,并按公式(1)計算稀釋倍數。當稀釋倍數超過3時,可用氣密進樣針(6.11)配合堵頭(6.13)在預先清洗并抽至真空的罐中注入適量樣品,再充氮氣加壓到101kPa,并按公式(2)計算稀釋倍數。


  D=Ya/Xa(1)


  式中:


  D——稀釋倍數,無量綱;


  Xa——稀釋前的罐壓力,kPa;


  Ya——稀釋后的罐壓力,kPa。


  D=Va/Vb(2)


  式中:


  D——稀釋倍數,無量綱;


  Va——罐的體積,ml;


  Vb——注入罐中樣品量,ml。


  注:實驗室可采取其他等效的稀釋方法。


  7.3空白試樣的制備


  7.3.1全程序空白樣品


  取樣品采集同批次的一個氣袋,在實驗室內用氮氣注滿帶到采樣現場但不進行樣品采集,按照樣品保存(7.1.2)相同步驟對全程序空白樣品進行保存并運回實驗室。


  7.3.2實驗室空白樣品


  取樣品采集同批次的一個氣袋,在實驗室內用氮氣注滿。


  8分析步驟


  8.1儀器參考條件


  8.1.1冷阱濃縮儀參考條件


  室溫下,取樣體積50.0ml(可根據實際情況進行調整)。


  一級冷阱(空管):捕集溫度:-30℃;捕集流速:80ml/min;解析溫度:10℃;閥溫:120℃;烘烤溫度:150℃;烘烤時間:10min。


  二級冷阱(TENAX管):捕集溫度:-80℃,轉移預熱溫度:-60℃;捕集流速:10ml/min;解析溫度:10℃;閥溫:120℃;烘烤溫度:190℃;烘烤時間:10min。


  三級冷阱(硅烷化不銹鋼毛細管):聚焦溫度:-170℃;解析時間:2min;解析溫度:50~70℃;烘烤時間:3min。


  傳輸線溫度:100℃。


  注:以上條件是前二級冷阱同時引入液氮(5.9)低溫富集。如采用分段低溫富集,當一級冷阱為玻璃珠時,捕集溫度建議調至-170℃,二級冷阱捕集溫度可調至-30℃或以下。不同型號儀器的最佳工作條件不同,應按照儀器使用說明書進行操作。


  8.1.2氣相色譜參考分析條件


  程序升溫:起始溫度-35℃,保持3min后以7.5℃/min速度升溫至180℃,保持3min。進樣口溫度:100℃。


  溶劑延遲時間:2.7min。


  載氣流速:初始流速2.5ml/min,保持4min后以2ml/min保持30min。


  Ya——稀釋后的罐壓力,kPa。


  D=Va/Vb(2)


  式中:


  D——稀釋倍數,無量綱;


  Va——罐的體積,ml;


  Vb——注入罐中樣品量,ml。


  注:實驗室可采取其他等效的稀釋方法。


  


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