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        色譜柱設置不當,或者壞掉了,該怎么判斷并處理?

        來源:中儀宇盛   更新日期:2020-09-21 13:52:27   點擊:
          

        色譜工作者常會碰到這樣的問題,當分離不好的時候,是柱子內徑設置不當引起的,還是柱子失效引起的,什么時候該換色譜柱了,該怎么判斷并處理?


          色譜柱內徑設置不當引起峰重合:


          1.峰重合


          做蔬菜中有機氯殘留的檢測,常用VF-1ms(30*0.32*0.25)色譜柱,進標液后發現有的農藥的峰與其它農藥峰重合,檢查氣相條件與以前一樣,柱流量與分流比也沒錯,氮氣流速也正常,想到以前換過VF-5柱,是30*0.25*0.25柱,是不是柱設置有問題,在儀器面板上找到色譜柱型號,發現將柱內徑輸錯,輸成0.25了,改成0.32后,出峰正常,峰分離正常。


          2.柱內徑設置不當


          可以看出當柱內徑設置較小時,出峰時間提前,出峰較快,但峰有重合現象,內徑較大時,出峰時間延后,分離較好,但從方法中看不出區別,柱流量均為2mL/min,載氣流量為28mL/min,但出峰情況卻有較大區別。


          二、色譜柱失效


          1.故障現象


          瓦里安氣相GC450,自動進樣器,ECD與PFPD檢測器。DB-1701(30m?0.25mm?0.25μm),VF-1ms(30m?0.32mm?0.25μm)色譜柱。


          DB1701色譜柱購買于2012年12月,做蔬菜中有機磷的檢測,已使用兩年零八個月,每年做近四百個樣品,總共做樣品近千個,在剛做完的80個樣品后,進19種有機磷標液,峰形難看且出峰很少,進10種有機磷只出四個峰,看來是柱效下降,又配毒死蜱與甲基對硫磷標液進樣,正常情況兩個峰相離很近,但能分離,現在只出一個峰,可見柱子的分離度也不行。


          2.采取措施:


          換新襯管,老化色譜柱,卸下檢測器端,以5℃/min的速率進行老化過夜,重新進以上兩種不同標液,19種、10種標液出峰情況與上面一樣,無多大效果,將色譜柱兩端各截去1.5米,安好進樣,仍然是上面的情況。會不會是氣相條件影響柱效,換一根新購買的DB1701柱,相同的標液小瓶,相同的氣相條件,看出峰情況。


          從結果看,用新DB1701柱子,以上三種標液出峰峰形尖銳,分離度好,由此判斷2012年的DB1701柱已經失效,該扔掉了。


          三、結論


          色譜柱安裝后,要在儀器上設置色譜柱的型號,以便儀器計算柱壓與線性流速,當柱壓大與線性流速快時,出峰較快,分離度差,當柱壓小與線性流速慢時,出峰較慢,但分離度較好,所以輸入正確的色譜柱型號對峰形與分離度也有影響。


          色譜柱使用一段時間后,會受到樣品污染,引起柱效下降,分離度低,最終柱子失效,對于這種情況,要對色譜柱進行老化,割柱頭等措施,還要在相同的標液相同的氣相條件下,與同型號的色譜柱進行峰型對比,來判斷是否放棄這根色譜柱

        以上就是色譜柱設置不當,或者壞掉了,該怎么判斷并處理?,大家如果有疑問請致電給我們。

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