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        ?氣相色譜47個常見問題及注意事項

        來源:中儀宇盛   更新日期:2020-10-09 16:42:48   點擊:
          

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        氣相色譜47個常見問題及注意事項


          一、氣相色譜法有哪些特點?


          答:氣相色譜是色譜中的一種,就是用氣體做為流動相的色譜法,在分離分析方面,具有如下一些特點:


         ?。?、高靈敏度:可檢出10-13克的物質,可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質分析和空氣中微量毒物的分析。


         ?。?、高選擇性:可有效地分離性質極為相近的各種同分異構體和各種同位素。


         ?。?、高效能:可把組分復雜的樣品分離成單組分。


         ?。?、速度快:一般分析、只需幾分鐘即可完成,有利于指導和控制生產。


         ?。?、應用范圍廣:即可分析低含量的氣、液體,亦可分析高含量的氣、液體,可不受組分含量的限制。


         ?。?、所需試樣量少:一般氣體樣用幾毫升,液體樣用幾微升或幾十微升。


         ?。?、設備和操作比較簡單儀器價格便宜。


          二、氣相色譜的分離原理為何?


          答:氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質各組分在不同兩相間分配系數(溶解度)的微小差異,當兩相作相對運動時,這些物質在兩相間進行反復多次的分配,使原來只有微小的性質差異產生很大的效果,而使不同組分得到分離。


          三、何謂氣相色譜?它分幾類?


          答:凡是以氣相作為流動相的色譜技術,通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類:


         ?。?、按固定相聚集態分類:


         ?。ǎ保夤躺V:固定相是固體吸附劑,


         ?。ǎ玻庖荷V:固定相是涂在擔體表面的液體。


         ?。?、按過程物理化學原理分類:


         ?。ǎ保┪缴V:利用固體吸附表面對不同組分物理吸附性能的差異達到分離的色譜。


         ?。ǎ玻┓峙渖V:利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數以達到分離的色譜。


         ?。ǎ常┢渌豪秒x子交換原理的離子交換色譜:利用膠體的電動效應建立的電色譜;利用溫度變化發展而來的熱色譜等等。


         ?。?、按固定相類型分類:


         ?。ǎ保┲V:固定相裝于色譜柱內,填充柱、空心柱、毛細管柱均屬此類。


         ?。ǎ玻┘埳V:以濾紙為載體,


         ?。ǎ常┍∧どV:固定相為粉末壓成的薄漠。


         ?。?、按動力學過程原理分類:可分為沖洗法,取代法及迎頭法三種。


          四、氣相色譜法簡單分析裝置流程是什么?


          答:氣相色譜法簡單分析裝置流程基本由四個部份組成:


          1、氣源部分2、進樣裝置3、色譜柱4、鑒定器和記錄器


          五、氣相色譜法的一些常用術語及基本概念解釋?


          答:1、相、固定相和流動相:一個體系中的某一均勻部分稱為相;在色譜分離過程中,固定不動的一相稱為固定相;通過或沿著固定相移動的流體稱為流動相。


          2、色譜峰:物質通過色譜柱進到鑒定器后,記錄器上出現的一個個曲線稱為色譜峰。


          3、基線:在色譜操作條件下,沒有被測組分通過鑒定器時,記錄器所記錄的檢測器噪聲隨時間變化圖線稱為基線。


          4、峰高與半峰寬:由色譜峰的濃度極大點向時間座標引垂線與基線相交點間的高度稱為峰高,一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬,一般以x1/2表示。


          5、峰面積:流出曲線(色譜峰)與基線構成之面積稱峰面積,用A表示。


          6、死時間、保留時間及校正保留時間:從進樣到惰性氣體峰出現極大值的時間稱為死時間,以td表示。從進樣到出現色譜峰Z高值所需的時間稱保留時間,以tr表示。保留時間與死時間之差稱校正保留時間。以Vd表示。


          7、死體積,保留體積與校正保留體積:死時間與載氣平均流速的乘積稱為死體積,以Vd表示,載氣平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留時間與載氣平均流速的乘積稱保留體積,以Vr表示,Vr=trxFc。


          8、保留值與相對保留值:保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時間的數值,通常用時間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來表示。以一種物質作為標準,而求出其他物質的保留值對此標準物的比值,稱為相對保留值。


          9、儀器噪音:基線的不穩定程度稱噪音。


          10、基流:氫焰色譜,在沒有進樣時,儀器本身存在的基始電流(底電流),簡稱基流


          六、一般選擇載氣的依據是什么?氣相色譜常用的載氣有哪些?


          答:作為氣相色譜載氣的氣體,要求要化學穩定性好;純度高;價格便宜并易取得;能適合于所用的檢測器。常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣、氦氣、二氧化碳氣等等。


          七、載氣為什么要凈化?應如何凈化?


          答:所謂凈化,就是除去載氣中的一些有機物、微量氧,水分等雜質,以提高載氣的純度。不純凈的氣體作載氣,可導致柱失效,樣品變化,氫焰色譜可導致基流噪音增大,熱導色譜可導致鑒定器線性變劣等,所以載氣必須經過凈化。一般均采用化學處理的方法除氧,如用活性銅除氧;采用分子篩、活性碳等吸附劑除有機雜質;采用矽膠,分子篩等吸附劑除水分。


          八、試樣的進樣方法有哪些?


          答:色譜分離要求在Z短的時間內,以“塞子”形式打進一定量的試樣,進樣方法可分為:


         ?。?、氣體試樣:大致進樣方法有四種:


         ?。ǎ保┳⑸淦鬟M樣(2)量管進樣(3)定體積進樣(4)氣體自動進樣。


          一般常用注射器進樣及氣體自動進樣。注射器進樣的優點是使用靈活,方法簡便,但進樣量重復性較差。氣體自動進樣是用定量閥進樣,重復性好,且可自動操作。


         ?。?、液體試樣:一般用微量注射器進樣,方法簡便,進樣迅速。也可采用定量自動進樣,此法進行重復性良好。


         ?。?、固體試樣:通常用溶劑將試樣溶解,然后采用和液體進樣同樣方法進樣。也有用固體進樣器進樣的。


          九、簡述在氣相色譜分析中柱長、柱內徑、柱溫、載氣流速、固定相、進樣等操作條件對分離的影響?


          答:操作條件對于色譜分離有很大影響。


         ?。?、柱長,柱內徑:一般講,柱管增長,可改善分離能力,短則組分餾出的快些;柱內徑小分離效果好,柱內徑大處理量大,但柱內徑過大,將導致擔體不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內徑為3-6毫米,柱長為1-4米。


         ?。?、柱溫:是一個重要的操作變數,直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據是混合物的沸點范圍,固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時間;降低柱溫可使色譜柱選擇性增大,有利于組分的分離和色譜柱穩定性提高,柱壽命延長。一般采用等于或高于數十度于樣品的平均沸點的柱溫為較合適,對易揮發樣用低柱溫,不易揮發的樣品采用高柱溫。


         ?。?、載氣流速:載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹,反之則寬些,但流速過高或過低對分離都有不利的影響。流速要求要平穩,常用的流速范圍每分鐘在10-100亳升之間。


         ?。?、固定相:固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔體構成。


         ?。ǎ保┕腆w吸附劑或擔體粗細:一般采用40-60目、60-80目、80-100目。當用同等長度的柱子,顆粒細的分離效率就要比粗的好些。


         ?。ǎ玻┕潭ㄒ汉浚汗潭ㄒ汉繉Ψ蛛x效率的影響很大,它與擔體的重量比一般用15%-25%。比例過大有損于分離,比例過小會使色譜峰拖尾。


         ?。?、進樣:一般講進樣快,進樣量小,進樣溫度高其分離效果好。對進液體樣,速度要快,汽化溫度要高于樣品中高沸點組分的沸點值,一次汽化,保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當進樣量在一定限度時,色譜峰的半峰寬是不變的。若進樣量過多就會造成色譜柱超載。一般講柱長增加四倍,樣品的許可量增加一倍。對于常規分析,液體進樣量為1-20微升;氣體進樣量為0、1-5毫升。


          十、色譜柱管材料應根據什么原則選擇?常用的柱管是由什么材質制成的?


          答:對色譜柱管材質,應按如下要求選擇:


         ?。?、應與固定相、試樣、載氣不起化學反應。


         ?。?、要易于加工成型。


         ?。?、管內壁應光滑,橫截面應均勻呈圓形。一般色譜柱管形狀呈U型或螺旋形,大多由銅、不銹鋼,玻璃等材質制成。


          十一、新的色譜柱管(銅或不銹鋼管)應怎樣處理后方能使用?


          答:新柱管應先用稀酸或稀堿(1:1鹽酸或氫氧化鈉)洗滌,以除去油污等臟垢,而后用自來水沖洗,繼而用蒸餾水沖洗至中性,再用干凈的空氣吹洗并烘干后,即可使用了。


          十二、什么叫擔體?對擔體有哪些要求?


          答:擔體是一種多孔性化學惰性固體,在氣相色譜中用來支撐固定液。對擔體有如下幾點要求:


         ?。?、表面積較大,一般應在0、5-2米/克之間;


         ?。?、具有化學惰性和熱穩定性;


         ?。?、有一定的機械強度,使涂漬和填充過程不引起粉碎;


         ?。?、有適當的孔隙結構,利于兩相間快速傳質;


         ?。?、能制成均勻的球狀顆粒,利于氣相滲透和填充均勻性好;


         ?。?、有很好的浸潤性,便于固定液的均勻分布。完全滿足上述要求的擔體是困難的,人們在實踐中只能找出性能比較優良的擔體。


          十三、擔體分幾類?其特點如何?


          答:通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類,每一類又有種種小類。


          1、硅藻土類型:


         ?。ǎ保┌咨模罕砻娣e小,疏松,質脆,吸附性能小,經適當處理,可分析強極性組分;


         ?。ǎ玻┘t色的:有較大的表面積和較好的機械強度,但吸附性較大。


          2、非硅藻土類型:


         ?。ǎ保┓鷵w:表面惰性好,可用來分析高極性和腐蝕性物質,但裝柱不易,柱效率低些。


         ?。ǎ玻┎A⑶颍罕砻娣e小,用它做擔體柱溫可以大大降低,而分離完全且快速。但涂漬困難,柱效低。


         ?。ǎ常┒嗫仔愿呔畚镄∏颍簷C械強度高,熱穩定性好,吸附性低,耐腐蝕,分離效率高,是一種性能優良的新型色譜固定相。


         ?。ǎ矗┨糠肿雍Y:中性,表面積大,強度高,祛壽命長,在微量分析上有無比的優越性。


         ?。ǎ担┗钚蕴浚嚎梢詥为氉鰹楣潭ㄏ?。


         ?。ǎ叮┥常褐饕糜诜蛛x金屬。十四、一般常用的擔體有哪幾種?各屬哪類?


          答:101擔體:為白色硅藻土擔體;


         ?。保埃矒w:為白色硅藻土擔體;


          celite545:為白色硅藻土擔體;


         ?。玻埃睋w:為紅色硅藻土擔體;


         ?。叮玻埃睋w:為紅色硅藻土擔體;


         ?。茫玻脖卮u:為紅色硅藻土擔體;


          chromosorb:為紅色硅藻土擔體。


          十四、使用擔體為何要進行處理?一般處理的方法有哪些?


          答:常用的擔體表面并非惰性,它具有不同程度的催化作用和吸附性(特別是固定液含量低時和分離極性物質時)造成峰拖尾和柱效下降,保留值改變等影響,因而需要預處理?,F將一般處理方法簡述如下:


         ?。?、酸洗法:用濃鹽酸加熱處理擔體20-30分鐘,然后用自來水沖洗至中性,再用甲醇漂洗,烘干備用。此法主要除去擔體表面的鐵等無機物雜質。


         ?。?、堿洗法:用10%的氫氧化鈉或5%的氫氧化鉀-甲醇溶液浸泡或回流擔體,然后用水沖洗至中性,再用甲醇漂洗,烘干備用。堿洗的目的是除去表面的三氧化二鋁等酸性作用點,但往往在表面上殘留微量的游離堿,它能分解或吸附一些非堿性物質,使用時要注意。


         ?。?、硅烷化:用硅烷化試劑和擔體表面的硅醇、硅醚基團起反應,除去表面的氫鍵結合能力,可以改進擔體的性能。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺。


         ?。?、釉化:把欲處理的擔體在2、3%的碳酸鈉-碳酸鉀(1:1)水溶液中浸泡一天,烘干后先在870度下煅燒3、5小時,然后升溫到980度煅燒約40分鐘。經過這樣處理,擔體表面形成一層玻璃化的釉質,故稱“釉化擔體”。這種擔體的吸附性能小,強度大,當固定液中加入少量的去尾劑后,能分析如醇、酸等極性較強的物質。但對非極性物質柱效能則稍有下降。此外甲醇和甲酸等物質在釉化擔體上有一定的不可逆化學吸附,在定量分析時應予以注意。


         ?。?、其他純化方法:凡是用化學反應來除去活性作用點或用物理復蓋以達到純化擔體表面性質的方法都可以使用。


          十五、常用的擔體目數為多少?


          答:常用的4-6毫米內徑的色譜柱:對于較長色譜柱,選用擔體目數一般為40-80目;對于較短色譜柱選用擔體目數一般為80-100目(每英寸內的篩孔數目為目)。


          十六、常用的擔體怎樣選擇?


          答:各種擔體,名目繁多。在常用硅藻土擔體中:


          紅色擔體(如6201、201),可用于非極性或弱極性物質的分離。


          白色擔體(如101)可用于極性物質或堿性物質。


          釉化紅色擔體(如301)可用于中等極性物質。


          硅烷化白色擔體可用于強極性氫鍵型物質如廢水測定。


          分離酸性物質,如酚類,要用酸洗處理的擔體。


          分離堿性物質,如乙醇胺,要用堿洗處理的擔體。


          微量分析要用硅烷化的擔體。


          有些特殊的情況下要用特殊的擔體,如氟擔體分離異氰酸酯類。


          但是在普通的常量分析中,對擔體可以不必過份講究,甚至如耐火磚粉粒,玻璃珠砂和海沙也可以使用。


          十七、何謂固體固定相?大體可分為幾類?


          答:指直接裝填到色譜柱中作為固定相的具有活性的多孔性固體物質。固體固定相大體可分為三類:


          類是吸附劑。如:分子篩、硅膠、活性炭、氧化鋁等;


          第二類是高分子聚合物。如國內的GDX型高分子多孔微球,國外Porapak系列等;


          第三類是化學鍵合固定相。在氣相色譜中,通常是將固定液涂敷在載體表面上。采用化學鍵合固定相分析極性或非極性物質通常都能夠得到對稱峰,柱效很高,固定相的熱穩定性也有所改善。


          十八、什么是固定液?對固定液有哪些要求?


          答:一般是一種高沸點的有機物的液膜,通過對不同組份的不同分子間的作用,使組份在色譜柱中得到分離。對氣相色譜用的固定液,一般有如下幾點要求:


         ?。?、在操作溫度下蒸氣壓低,熱穩定性好,與被分析物理或載氣不產生不可逆反應;


         ?。?、在操作溫度下呈液態,而且粘度愈低愈好。物質在高粘度的固定液中傳質速度慢,柱效率因而降低。這決定固定液的Z低使用溫度;


         ?。?、能牢固地附著在載體上,并形成均勻和結構穩定的薄層;


         ?。?、被分離的物質必須在其中有一定的溶解度,不然就會很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進行分配;


         ?。?、對沸點相近而類型不同的物質有分離能力,即保留一種類型化合物的能力大于另一種類型。這種分離能力即是固定液的選擇性。


          十九、固定液的選擇原則有哪些?


          答:根據被分離組分和固定液分子間的相互作用關系,固定液的選擇一般根據所謂的“相似性原則”,即固定液的性質與被分離組分之間的某些相似性,如官能團、化學鍵、極性、某些化學性質等,性質相似時,兩種分子間的作用力就強,被分離組分在固定液中的溶解度就大,分配系數大,因而保留時間就長;反之溶解度小,分配系數小,因而能很快流出色譜柱。


          下面就不同情況進行討論:


          a、分離極性化合物,采用極性固定液。這時樣品各組分與固定液分子間作用力主要是定向力和誘導力,各組分出峰次序按極性順序,極性小的先出峰,極性越大,出峰越慢;


          b、分離非極性化合物,應用非極性固定液,樣品各組分與固定液分子間作用力是色散力,沒有特殊選擇性,這時各組分按沸點順序出峰,沸點低的先出峰。對于沸點相近的異構物的分離,效率很低;


          c、分離非極性和極性化合物的混合物時,可用極性固定液,這時非極性組分先餾出,固定液極性越強,非極性組分越易流出;


          d、對于能形成氫鍵的樣品。如醇、酚、胺和水的分離,一般選擇極性或氫鍵型的固定液,這時依組分和固定液分子間形成氫鍵能力大小進行分離?!跋嗨葡嗳菪栽瓌t”是選擇固定液的一般原則,有時利用現有的固定液不能達到滿意的分離結果時,往往采用“混合固定液”,應用兩種或兩種以上性質各不相同的,按適合比例混合的固定液,使分離有比較滿意的選擇性,又不致使分析時間延長。然而,在實際工作中選擇固定液往往是參考資料或文獻介紹的實例來選用固定液的。


          廿十、混合固定液的處理方法有幾種?


          答:混合固定液的處理方法有三種:


         ?。?、分別涂漬于擔體后再混合;


         ?。?、將固定液混合后再涂漬,注意這時所用的固定液都應溶解在同一個溶劑里;


         ?。?、分別涂漬,分別填裝入按比例長短的色譜柱,Z后再將它們串接起來。


          上述三種處理方法,結果基本相同,但對于特殊的分離,有些也會有差異。


          廿一、常用的固定液涂量為多少合適?


          答:由于固定液含量對分離效率的影響很大。所以它與擔體的重量比例,低比例為5%,一般用15%-25%。液體比例再大,則被分析的樣品在比較厚的液膜上有擴散現象,有損于分離;液體比例太低時,則由于液膜太薄,擔體表面上殘余的吸附能力會顯示出來,使色譜峰拖尾。由于低比例能促進平衡的建立,可以用較高的載氣流速,所以用低的液體比例,再加上少量樣品,能縮短分析時間。對硅藻土擔體固定液含量可大些15-30%;由于氟擔體表面積較小,所以Z多只能10%;至于玻璃微球由于表面積特小,固定液含量便只能保持在0、25%左右。


          廿二、配柱時常用的固定液溶劑有哪些?選用溶劑的原則是什么?


          答:常用的溶劑有:甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、正丁醇、正己烷、石油醚、苯、甲苯和氯仿等等。選用的原則是


         ?。?、溶解性好,2、不與固定液起化學反應,3、沸點低,4、毒性小。


          廿三、配柱時在擔體上涂漬固定液采用的常規方法是什么?


          答:一般配常用的色譜柱,大都采用“常規”涂漬法,其簡要操作為:取所需量的固定液,用適量(能浸過擔體)的溶劑溶解,將擔體緩緩倒入其中,隨到隨攪,而后用紅外燈照射(或用水浴蒸發)以趕走溶劑,則固定液就附著于擔體上了。


          廿四、色譜柱的常用填充方法有哪些?


          答:固定相填充的好壞,將直接影響柱效率。通常多用泵抽填充法,即把色譜柱的一端塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接一漏斗,在抽吸下加入固定相,邊裝邊敲打色譜柱,至固定相不再進入為止。裝好后,塞上玻璃棉。裝柱要求要填充得均勻,緊密,切忌有空隙。


          廿五、新裝填的色譜柱為什么要老化一段時間才能使用?


          答:裝填好的色譜柱,連接于儀器上后,應先試壓,試漏,而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數小時后承受分析,一般稱此為柱子的老化過程。老化的目的是把固定相的殘存溶劑,低沸點雜質,低分子量固定液等趕走,使記錄器基線平直,并在老化溫度下使固定液在擔體表面有一個再分布過程,從而涂得更加均勻牢固。裝填好的色譜柱,經過老化一段時間后,柱效及性能均穩定了,這樣才可使用。


          廿六、色譜柱失效后有哪些表現?其失敗原因是什么?


          答:色譜柱失效主要表現為色譜分離不好和組分保留時間顯著變短。色譜柱失效的主要原因是:對氣固色譜來說是固定相的活性或吸附性能降低了,對氣液色譜來說,是使用過程中固定液逐漸流失所致。


          廿七、毛細管柱的老化操作


          老化的目的:氣相色譜柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁內側(毛細管柱)或載體表面(填充柱)上的,對于一根新的氣相色譜柱,外層固定相與載體的結合往往較弱,在高溫下使用會緩慢流失,造成基線起伏和噪聲升高,為了避免這一現象發生,可以預先在較高溫度下(一般為色譜柱的耐受溫度)加熱一段時間,使結合較弱的固定相揮發出去,從而使后面的分析不受干擾。此外,對使用時間較長的氣相色譜柱可進行老化操作,可以除去色譜柱中殘留的污染物。


          將色譜柱柱溫升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至高于操作溫度10-20oC左右,但是一定不能超過色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱,此外不要將程序升溫的速度設定的太慢。當達到老化溫度后,記錄并觀察基線。比例放大基線,以便容易觀察。初始階段,基線應持續上升,在到達老化溫度后5-10分鐘開始下降,并且會持續30-90分鐘。當達到一個固定的值后,基線就會穩定下來。如果在2-3小時后基線仍無法穩定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢,那么有可能系統裝置有泄漏或污染。遇到這樣的情況,應立即將柱溫降至40oC以下,盡快地檢查系統并解決相相關的問題。如果還是繼續地老化,不僅對色譜柱有損害,而且始終得不到正常穩定的基線。另外,老化的時間也不宜過長,不然會降低色譜柱的使用壽命。


          一般來說,涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間較長,而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。而PLOT色譜柱的老化方法又各不相同,具體步驟請參閱隨柱子的操作說明書。如果在色譜柱沒有與檢測器連接就進行老化,那么老化后,譜柱末端部分可能已被破壞。要先把柱末端10-20cm部分截去,再將色譜柱連接到檢測器上。溫度限定是指色譜柱能夠正常使用的應用溫度范圍。如果操作溫度低于色譜柱的溫度下限,那么分離效果和峰形都不會很理想。但這樣對色譜柱本身并無什么損害。溫度上限通常有兩個數值。數值較低的是恒溫極限。在此溫度下,色譜柱可以正常使用,而且無具體的持續時間限制。較高的數值是程序升溫的升溫極限。該溫度的持續時間通常不多于十分鐘。高于溫度上限的操作則會降低色譜柱的使用壽命。


          廿八、基線漂移問題排查


          在GC中使用程序升溫時常常會出現基線漂移的現象,這種現象通常有以下幾個原因:色譜柱流失、進樣墊流失、進樣器污染或檢測器污染、氣體流速的變化。如果使用高靈敏度檢測器,即便是微弱的柱流失或系統污染都可能帶來顯著的基線漂移現象。為了提高定性和定量分析的可靠性,應盡可能的降低或消除基線漂移。


          確定基線漂移問題來源的方法如下:


          首先把柱子從色譜儀上取下,堵住檢測器的入口,再觀察在程序升溫時基線的漂移情況。如果基線不穩,那么污染來自檢測器(解決辦法請參考“如何降低檢測器的污染”);如果基線是穩定的,證明檢測器良好,此時用一小段熔融石英管把進樣器和檢測器連接起來,走一個升溫程序,觀察基線漂移情況,此時反映的是進樣器的污染情況,如果基線不穩,可以確定問題來自進樣口(解決辦法請參考“如何降低進樣器的污染”);如果基線穩定,證明檢測器和進樣口均未被污染,此時把柱子重新裝上,走同樣的升溫程序,來確定是不是柱子流失帶來的基線漂移。


          廿九、如何降低樣品和進樣器帶來的基線漂移?


          色譜柱上如果有高分子不揮發性物質殘留,那么在程序升溫時就容易產生基線漂移,因為這些物質的保留較強,在柱中移動緩慢,可以采用重新老化的方法將這種強保留組分從柱子上趕出,但這種方法增加了固定液氧化的可能性;此外,還可以使用溶劑沖洗色譜柱(沖洗之前請閱讀柱子的使用注意事項,以便選出合適的溶劑);也可以安裝保護柱,這樣可以預防問題發生。如果是進樣器被污染造成基線漂移,可以通過更換進樣墊、襯管和密封圈來解決,同時用溶劑沖洗進樣口,維護完畢之后,用一段熔融石英管將進樣器和檢測器連接起來,進一針空樣,以確認進樣器已經干凈。


          三十、如何降低檢測器帶來的基線漂移?


          由檢測器帶來的基線漂移通常是由補償氣或者燃氣當中少量的烴類物質引起的,使用高純氣體凈化器處理補償氣或者燃氣可以減少這種基線漂移;使用高純氣體發生器可以改善FID的基線穩定性;正確的檢測器維護,包括定期的清洗,都可以減少這種漂移。


          三十一、如何降低柱子流失帶來的基線漂移?


          在使用新柱之前,按照以下方法老化可以使柱流失降到:用高于實驗操作溫度20或者用色譜柱的操作溫度(使用兩者中較低者)來老化,長時間低溫老化相對于短時間高溫老化有利于降低色譜柱流失。如果在載氣當中含有少量的氧氣或者水分或者氣體管路漏氣,在高溫條件下,固定液就容易被氧化,從而造成柱流失,帶來基線漂移。一旦固定液被氧化,必須使用高純載氣老化數小時,才有可能使基線趨于水平,這種對固定液的破壞是無法彌補的,所以如果有氧氣連續通過色譜柱,即便進行老化基線也無法降到水平。因此,在實驗過程中,應在氣體管路當中使用高質量的氧氣/水分過濾器,同時用高質量的電子檢漏儀嚴格檢漏。


          三十二、無峰


          1、FID檢測器火焰熄滅


          2、進樣器的氣化程度太低,樣品未能汽化


          3、柱溫過低使樣品冷凝在色譜柱中


          4、進樣口漏氣


          5、色譜柱入口漏氣或堵塞


          6、進樣針的問題,取不上樣品


          三十三、所有組分峰小或變小


          可能原因和建議措施


          1進樣針缺陷,使用新針


          2進樣后漏液,判斷漏液點


          3分流比過大


          4分析物質分子量過大,提高進樣口的溫度


          5NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋更換銣珠


          6NPD溫度過高(使用或環境溫度),氣體不純,更換銣珠:避免高溫使用


          7檢測器與樣品不匹配


          三十四、前延峰


          1峰伸舌多為色譜柱過載,減小進樣量,使用大容量柱子


          2提高OVEN,INJ溫度


          3增大載氣流速


          4掌握進樣技巧


          5前次樣品在色譜柱中凝聚,未能及時出盡


          6試樣與固定相載體有反應


          三十五、峰高、峰面積不重復


          1進樣不重復,偏差大


          2其他峰型變化引起的峰錯位


          3基線的干擾


          4儀器系統參數設定的改變,參數標準化,規范化


          5色譜柱性能改變


          三十六、連續進樣時靈敏度重復性差


          在連續進樣的條件下,峰面積忽大忽小,測定精度不高,原因如下:


          1進樣技術差


          2載氣泄漏或流速不穩


          3檢測器沾污


          4色譜柱,襯管被污染,清洗襯管,用溶劑(優級純甲醇)清洗色譜柱:更換之(如有必要)


          5注射器有泄漏


          6進樣量超過檢測器線性范圍形成檢測器過載


          三十七、峰拖尾


          1襯管,色譜柱被污染或者襯管,色譜柱安裝不當,存在死體積,注射甲烷,峰若拖尾,則重新安裝


          2進樣器溫度過高


          3色譜柱柱頭不平用金剛砂切割


          4固定相的極性指標與樣品不匹配,換匹配的柱子


          5樣品流通路線中有冷井,消除路線中的過低溫度區


          6襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑清洗更換襯管,切除柱頭10cm


          7進樣時間過長


          8分流比低,增大分流比(至少大于20/1)


          9進樣量過高,減小進樣體積或稀釋樣品


          三十八、分離度下降


          1色譜柱被污染


          2固定相被破壞(柱流失)


          3進樣失敗檢查泄露


          4檢查溫度的適應性,檢查襯管


          5樣品濃度過高,稀釋,減少進樣量,用高分流比


          三十九、溶劑峰拉寬


          1色譜柱安裝失敗


          2進樣滲漏


          3進樣量高提高汽化溫度


          4分流比低提高分流比


          5柱溫低


          6分流進樣時,初始OVEN過高降低初始柱溫,使用高沸點溶劑


          7吹掃時間過長(不分流進樣)定義短時間的吹掃程序


          四十、基線向下漂移


          1新安裝的柱子,基線連續向漂移幾分鐘繼續老化


          2檢測器未達到平衡延長檢測器的平衡時間


          3檢測器或GC系統中其他部分有沉積物被烤出來,清洗


          四十一、基線向上漂移


          1色譜柱固定相被破壞


          2載氣流速下降,調整載氣壓力


          四十二、噪音


          1毛細管柱插入檢測器太深重新安裝色譜柱


          2使用ECD,TCD氣體泄露引發基線噪音檢查,維修氣路


          3FID,NPD,FPD燃氣流速或燃氣選擇不當高純燃氣,調整流速


          4進樣口被污染清洗進樣口,更換擱墊,更換襯管中的玻璃纖維


          5毛細管色譜柱被污染切除首端10cm,用溶劑清洗色譜柱,更換之


          6檢測器發生故障


          四十三、提高分離度的幾種方法


          1增加柱長可以增加分離度。


          2減少進樣量(固體樣品加大溶劑量)。


          3提高進樣技術防止造成兩次進樣。


          4降低載氣流速。


          5降低色譜柱溫度。


          6提高汽化室溫度。


          7減少系統的死體積,比如色譜柱連接要插到位,不分流進樣要選擇不分流結構汽化室。


          8毛細管色譜柱要分流,選擇合適的分流比。


          綜上所述要根據具體情況在實驗中摸索,比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬,因此要看色譜峰型來改變條件。Z終目的是達到分離好,出峰時間快。


          四十四、如何確定色譜柱老化是否完全?


          FID檢測器Z適合用于檢測色譜柱老化時的基線。在升溫程序的末端,基線將升高,然后基線下降逐漸平穩,此時可以認為色譜柱老化完成。


          當色譜柱處于高溫時,柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時超過2小時還有大量柱流失,則將色譜柱冷卻至室溫,辨認柱流失來源如:氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物。


          柱流失:在色譜柱老化之后做柱流失實驗,不進樣跑一次程序升溫,從50℃開始升溫10℃/min到色譜柱Z高使用溫度,并在Z高溫度保持10min出來的色譜圖即為柱流失圖,拿這張圖跟今后空白對比。如果在空白運行中產生了很多峰,則色譜柱性能改變,這可能是由于載氣中含有氧氣,也可能是由于樣品殘留。如果有GC-MS,則低極性色譜柱的典型流失離子(例如DB/HP-1或5)質/荷比m/z將為207、73、281、355等,大多數為環硅氧烷。


          一般認為柱流失能引起噪聲和不穩定的基線。真正的柱流失常常有如同噪聲狀的正向漂移??纯椿€是否向上較大漂移,空白有無峰流出等。


          四十五、氫火焰離子化檢測器(FID)火焰熄滅或點不著火的原因分析


         ?、倮淠?。由于FID燃燒過程中導致水的形成,所以檢測器溫度必須保持高于100℃,以免冷凝。長時間不開機時,需長時間進行烘烤后再點火。


         ?、谥魉龠^高。若必須使用大內徑柱,可關小載氣流速足夠長時間以使FID點火。③檢查安裝的噴嘴類型是否適合使用的色譜柱,檢查噴嘴是否堵塞。


          四十六、氣體鋼瓶及其使用


          1、氣體鋼瓶是貯存壓縮氣體的高壓容器,其容積一般為40~60L,Z高工作壓力為15MPa(150atm),Z低的也在0.6MPa(6atm)以上,標準高壓氣體鋼瓶是按國家標準制造而成,在鋼瓶肩部應有下述標記,即:制造廠、制造日期、氣瓶型號及編號、氣瓶重量、氣體容積、工作壓力、水壓試驗壓力、水壓試驗日期及下次送檢日期等。


          由于氣體鋼瓶壓力很高,有的氣體有毒或易燃易爆,為了確保安全,避免各種鋼瓶相互混淆,應按規定在鋼瓶外面涂上特定的顏色,寫明瓶內氣體的名稱。各種氣體鋼瓶的標志見表1-3。


          表1-3各種氣體鋼瓶的標志


          氣體類別瓶身顏色標字顏色字樣腰帶顏色


          氮氣黑黃氮(N2)棕


          氧氣天藍黑氧(O2)


          氫氣深綠紅氫(H2)紅


          壓縮空氣黑白壓縮空氣


          乙炔白紅乙炔(C2H2)綠


          粗氬氣黑白粗氬氣白


          純氬氣灰綠純氬氣


          2、鋼瓶使用注意事項


          (1)鋼瓶必須定期送有關部門檢驗,檢驗合格的才能充氣。充一般氣體的鋼瓶3年內必須送檢一次,充腐蝕性氣體的鋼瓶每兩年送檢一次。


          (2)搬運鋼瓶時,要戴好鋼瓶帽和上、下兩個橡皮腰圈,輕拿輕放,不可在地上滾動、撞擊、摔倒或激烈振動,以防發生爆炸。放置和使用鋼瓶時,必須用架子或鐵絲固定住。


          (3)鋼瓶應存放在陰涼、干燥、遠離熱源的地方,通風良好,避免明火和陽光暴曬。鋼瓶受熱后,氣體膨脹,瓶內壓力增大,易造成漏氣,甚至爆炸??扇夹詺怏w鋼瓶與氧氣鋼瓶必須分室存放。氫氣鋼瓶Z好放置在大樓外的專用小間,以確保安全。


          (4)使用鋼瓶,除二氧化碳、氨氣外,一般要用減壓閥。各種減壓閥中,除氮氣和氧氣的減壓閥可相互通用外,其他的只能用于規定的氣體,以防爆炸。安裝減壓閥必須仔細旋妥,通常旋進7圈螺紋(俗稱吃7牙)。易發生聚合反應的氣體(如乙炔、乙烯)必須規定儲存期限,避免久貯。


          (5)可燃性氣體,如氫氣、乙炔等,鋼瓶的閥門是“反扣”(左旋)螺紋,即逆時針方向擰緊;非燃性或助燃性氣體,如氧氣、氮氣等,鋼瓶的閥門是“正扣’,(右旋)螺紋,即順時針擰緊。


          (6)絕不可將油、脂或其他易燃物、有機物沾在氧氣鋼瓶上,特別是閥門嘴及減壓閥處,也不得用棉、麻等物堵漏,以防燃燒引起事故。


          (7)要注意保護好鋼瓶閥門。開關閥門時,首先弄清方向,再緩慢旋轉,否則會使螺紋受損。開啟閥門時,人應站在減壓閥的另一側,以防減壓閥沖出被擊傷,每次用后應完全關閉閥門。


          (8)貯存可燃性氣體的鋼瓶要有防回火裝置。有的減壓閥已有此裝置;也可在氣體導管中填裝細鐵絲網防止回火;在導氣管路中加接液封裝置也可有效地起到保護作用。


          (9)不得將鋼瓶內的氣體全部用完,一定要保留0.05MPa以上的殘余壓力(減壓閥表壓)??扇夹詺怏w(如乙炔)應剩余0.2~0.3MPa,氫氣應保留2MPa,以防重新充氣時發生危險。鋼瓶要隨用隨關,勤檢查。


          (10)一旦發生閥門漏氣,應立即將鋼瓶移至室外,以防在室內發生事故。


          3.氫氣和乙炔氣使用注意事項


          (1)氫氣。若從鋼瓶中急劇地放出,即使沒有火源存在,有時亦會著火。氫氣和空氣混合物的爆炸范圍很寬,當含氫氣4.0%~75.6%(體積比)時,遇火即會爆炸。因此,氫氣要在通氣良好的地方使用,或用排氣筒盡量地把室內氣體排到室外。


          (2)乙炔。極易燃,且燃燒溫度很高,有時還會發生分解爆炸。乙炔與空氣混合時的爆炸范圍為含乙炔2.5%~80.5%(體積比)。因此,要嚴禁煙火,防止漏氣。


          四十七、GC預防性維護和糾正操作


          只要色譜系統受到高沸點物質的污染,特別是在進樣口,就可以預料色譜性能會變差。分析人員應當進行儀器的曰常維護,包括定期更換進樣隔墊、清洗和老化進樣口內襯管等,必要時可將接于進樣口一端的毛細管色譜柱截去0.5~1m。


          如果依舊出現色譜性能降低和鬼峰問題,可能需要清洗進樣口的金屬表面。毛細管色譜柱是可靠并易于使用的,但是,為了保證良好的分離性能,需要注意下列特定操作:


          (1)毛細管柱和色譜爐壁之間的接觸可以影響色譜性能和色譜柱壽命;


          (2)應當小心不使氧氣進入到毛細管柱中;


          (3)只有在色譜爐冷卻后才可更換進樣隔墊;


          (4)再次加熱色譜爐之前,應當先用載氣沖洗色譜柱15rnin;


          (5)應當使用脫氧管除去載氣中的痕量氧氣,脫氧管應當定期更換;


          (6)無論色譜爐是否在加熱,都需要有載氣流經色譜柱。


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