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        氣相色譜分析測試常見問題及解決

        來源:中儀宇盛   更新日期:2021-02-20 10:59:34   點擊:
          

          色譜的分析過程比較復雜,諸多因素都可對結果產生影響,經常會出現預料不到的現象,出峰異常就是經常遇到的問題之一,一般表現為色譜出鬼峰,色譜峰分不開,色譜峰拖尾,色譜峰出現圓頂峰,進樣后不出峰等,這些問題的出現看似無規律,認真分析大部分有跡可循。


          氣相色譜分析測試常見問題及解決


          一.標定時有峰丟失


          可能的原因及應采用的排除方法


          1.注射器有毛病,用新注射器驗證。

          2.未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設定值

          3.進樣溫度太低,檢查溫度,并根據需要調整

          4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據需要調整

          5.無載氣流,檢查壓力調節器,并檢查泄漏,驗證柱進品流速

          6.柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,是可以補救的,切去柱斷裂部分,重新安裝


          二.前沿峰


          1.柱超載,減少進樣量

          2.兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開

          3.樣品冷凝,檢查進樣口和柱溫,如有必要可升溫

          4.樣品分解,采用失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度


          三.拖尾峰


          1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換襯套。如不能解決問題,就將柱進氣端去掉1~2圈,再重新安裝

          2.柱或進樣器溫度太低:升溫(不要超過柱最高溫度)。進樣器溫度應比樣品最高沸點高25度

          3.兩個化合物共洗脫:提高靈敏度,減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開

          4.柱損壞:更換柱

          5.柱污染:從柱進口端去掉1~2圈,再重新安裝


          四.只有溶劑峰


          1.注射器有毛?。河眯伦⑸淦黩炞C。

          2.不正確的載氣流速(太低):檢查流速,如有必要,調整之

          3.樣品太?。鹤⑷胍阎獦悠芬缘贸隽己媒Y果。如果結果很好,就提高靈敏度或加大注入量。

          4.柱箱溫度過高:檢查溫度,并根據需要調整

          5.柱不能從溶劑峰中解析出組分:將柱更換成較厚涂層或不同極性

          6.載氣泄漏:檢查泄漏處(用肥皂水)

          7.樣品被柱或進樣器襯套吸附:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝


          五.寬溶劑峰


          1.由于柱安裝不當,在進樣口產生死體積:重新安裝柱。

          2.進樣技術差(進樣太慢):采用快速平穩進樣技術。

          3.進樣器溫度太低:提高進樣器溫度。

          4.樣品溶劑與檢測相互影響(二氯甲烷/ECD):更換樣品溶劑。

          5.柱內殘留樣品溶劑:更換樣品溶劑

          6.隔墊清洗不當:調整或清洗

          7.分流比不正確(分流排氣流速不足):調整流速


          六.假峰


          1.柱吸附樣品,隨后解吸:更換襯管,如不能解決問題,就從柱進樣口端去掉1~2圈,再重新安裝。

          2.注射器污染:用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器沖洗幾次。

          3.樣品量太大:減少進樣量。

          4.進樣技術差(進樣太慢:采用快速平穩的進樣技術


          七.過去工作良好的柱出現未分辨峰


          1.柱溫不對:檢查并調整溫度

          2.不正確的載氣流速:檢查并調整流速。

          3.樣品進樣量太大:減少樣品進樣量

          4.進樣技術水平太差(進樣太慢):采用快速平穩進樣技術。

          5.柱和襯套污染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝


          八.基線不規則或不穩定


          1.柱流失或污染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝。

          2.檢測器或進樣器污染:清洗檢測器和進樣器

          3.載氣泄漏:更換隔墊,檢查柱泄漏。

          4.載氣控制不協調:檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi,請更換氣瓶。

          5.載氣有雜質或氣路污染:更換氣瓶,使用載氣凈化裝置清潔金屬管。

          6.載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內(包括FID用氫氣和空氣):測量流速,并根據使用手冊技術指標,予以驗證。

          7.檢測器出毛?。簠⒄諆x器使用手冊進行檢查。

          8.進樣器隔墊流失:老化或更換隔墊


          九.其他故障及解決方法


          A.所有組分峰變小


          可能原因建議措施


          1.進樣針缺陷:使用新針或無缺陷的針;

          2.進樣后漏夜,判斷漏夜點,維修之;

          3.MAEUP過大:分流比過大,調整氣體流速和分流比;

          4.分析物質分子量過大,底揮發樣品時提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使樣品的汽化溫度過低,或柱溫度低用溫度)

          5.NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋更換銣珠

          6.NPD溫度過高(使用或環境溫度),氣體不純,更換銣珠:避免高溫使用

          7.不分流進樣,分流閥關閉快:初始OVEN溫高

          8檢測器與樣品不匹配

          9.樣品的揮發調整樣品的的濃度或選擇合適的溶劑


          B.峰伸舌


          峰伸舌多由色譜柱過載減小進樣量(可能需提高儀器的sensitivty

          使用大容量柱子:提高OVEN,INJ溫度:增大氣體流速


          C.高峰面積不重復


          1.進樣不重復,偏差大自動進樣器:加強手動進樣的練習

          2.其他峰型變化引起的峰錯位,干擾

          3.基線的干擾

          儀器系統參數設定的改變參數標準化,規范化


          D.負峰


          1.Detector有數據處理系統信號極性接反,信號連接倒置

          2.TCD中,樣品導熱系數大于載氣導熱系數,選擇數據處理中的“負峰處理”

          3.ECD被污染,可能在正峰后跟隨負峰,清洗ECD,更換之(若有必要)


          E.樣品的檢測靈敏度下降


          1.色譜柱,襯管被污染,使活性物質靈敏度小將清洗襯管:用溶劑(優級純甲醇)清洗色譜柱:更換之(如有必要)

          2.進樣時樣品滲漏(對易揮發物質更甚)查找滲漏點

          3.在splite汽化進樣中,OVEN初始溫度過高,用低于樣品溶劑的初始溫度;致使樣品汽化后擴散加劇,導致撕沸點樣品靈敏度下降,使用高沸點溶劑;


          F.峰分叉


          1.進樣過激,不穩定,形成二次進樣,練習手動進樣:使用自動進樣器

          2.色譜柱安裝失敗重新安裝

          3spliteless或柱頭進樣,樣品溶劑的混合使用相同的溶劑

          4.柱子溫度波動修理穩控系統

          5.spliteless進樣,量大/時間長。希望用“溶劑在毛細管色譜柱前端安裝5米的去效應譜帶濃縮時,溶劑的固定相的濕潤性差活化,未覆蓋固定液的毛細管溶劑將在柱子中形成幾米長,厚度不等的溶劑帶破壞正常的濃縮,使峰拉寬分叉。


          G.峰拖尾


          1.襯管,色譜柱被污染;有活性點清洗,更換之(如有必要)

          2.襯管,色譜柱安裝不黨,存在死體積,注射甲烷,峰若拖尾,則重新安裝

          3.色譜柱柱頭不平,用金剛砂切割,使之平。

          4.固定相的極性指標與樣品分析不匹配,換匹配的柱子;

          5.樣品流通路線中有冷井,消除路線中的過低溫度區;

          6.襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑,清洗更換襯管;切除柱頭10cm;

          7.進樣時間過長,縮短之;

          8.分流比低,增大分流比(至少大于20/1);

          9.進樣量過高減小進樣體積或稀釋樣品;

          10.醇胺,伯胺,叔胺和羧酸類易拖尾,用極性大的色譜柱;樣品衍生處理


          H.保留時間漂移


          1.溫度變化,檢查柱溫箱的溫度;

          2.氣體流速變化,注射甲烷,測定載氣線速度;

          3.進樣口泄露,檢查進樣墊;判斷其他泄露處;

          4.溶劑條件變化樣品,標準品使用相同的溶劑;

          5.色譜柱被污染切除柱頭10cm;高溫老化,清洗;


          I.分離度下降


          1.色譜柱被污染方法同上

          2.固定相被破壞(柱流失)更換之

          3.進樣失敗檢查泄露,維修之檢查吹掃時間

          檢查溫度的適應性;檢查襯管

          4.樣品濃度過高稀釋;減少進樣量;用高分流比


          鬼峰出現的原因及解決辦法有這些。。。


          進樣口硅膠墊的影響


          (1)原因分析:


          與硅膠墊質量和進樣針頭質量有關,主要有幾個方面:

         ?、龠M樣針頭質量不好,邊緣不夠平整,硅膠墊容易損壞。

         ?、诠枘z墊使用次數過多或時間長老化,硅膠墊質量不好,材料彈性差,硅膠墊碎屑進入汽化室,便會形成鬼峰。

         ?、酃枘z墊被污染,如進樣時針頭處附著的樣品液滴被硅膠隔墊所吸附,在之后的分析過程中一點點脫附后進入色譜柱中。


          (2)解決辦法:


          檢查所使用的進樣針及硅膠墊,對質量不好的進樣針、使用時間過長或質量有問題的硅膠墊進行有針對的更換。


          色譜柱影響


         ?。?)原因分析:


         ?、偕V柱未充分老化,柱溫過低老化不充分,溫度過高產生液相遺失。②色譜柱長時間使用。柱自身有吸附特性,柱內余留高濃度樣品或柱內留存高沸點物質,柱頭被污染。再者毛細管柱低負荷量,需要高靈敏度檢測器,這樣就特別容易出現鬼峰。


          (2)解決辦法:


          截去受污染的柱頭部分,升高進樣口溫度到合適的值,進行柱頭老化;在進行組成復雜的樣品分析后,采用程序升溫對色譜柱進行吹掃,清除色譜柱中的殘留物質。在程序升溫的過程中,設置的最高柱溫必須低于柱子最高使用溫度20℃左右,以避免柱流失。


          進樣口、檢測器或襯管和分流平板污染


          (1)原因分析


          污染產生的原因較多,可以歸結為以下幾個方面:


         ?、匍L時間未進行色譜儀的定期維護;

         ?、诖郎y樣品的組成復雜,進樣口溫度設置不夠高,使樣品汽化不完全,較重的組分滯留在進樣口當中;

         ?、燮液鸵r管內經常會聚集一些沉積物及高沸點物質,如果碰到某次分析高沸點物質時,進樣口溫度升高時就會使聚集的物質逸出多余的峰;④在檢測器中和分流平板的凹槽中未揮發的物質會慢慢積累,造成鬼峰無規律出現。


          (2)解決辦法


          根據實際污染情況對儀器的各部件進行清理:


         ?、偾逑催M樣口。首先拆除色譜柱,之后在保證加熱和通氣的前提下,將無水乙醇或丙酮由進樣口注入,重復3~5次,最后加熱通氣干燥進樣口。

         ?、诟鼡Q襯管或清洗襯管。在襯管被污染時可清楚的看到有顆粒物沉積或石英棉顏色變暗,污染嚴重時需要更換新的襯管。清洗襯管的方法:取出襯管中的石英棉,將襯管浸泡在鉻酸洗液中24小時后取出,再分別用蒸餾水、甲醇、丙酮清洗后干燥。

         ?、鄯至髌桨宓那逑?。將分流襯板置于色譜純的甲醇等有機溶劑中進行超聲處理,干燥,注意在拆卸和安裝分流平板的過程中不能直接用手觸摸,以防污染。

         ?、軝z測器清洗。熱導檢測器:根據檢測器污染的程度選擇合適的清洗溶劑,將丙酮,乙醚,十氫萘等溶劑裝滿檢定器的測量池,浸泡大約20分鐘左右后傾出,如此重復多次至所傾出的溶液比較干。


          儀器分析條件設置不合適


          (1)原因分析:


          在分析未知的新樣品時,可能會由于儀器條件設置不當產生一些干擾峰。一般原因是:


         ?、贅悠房赡軙诜治鰲l件下發生降解產生一些干擾成分,如果這些成分恰好在該條件下有響應,就可能產生鬼峰;

         ?、谶x擇的色譜柱不合適,不利于分析高沸點的化合物。


          (2)解決辦法:


          通過查閱文獻,進行試驗,查找方法,盡可能的了解檢測樣品的各種性質,如極性、分子結構、分子量大小等方面,選擇適當的分析條件,包括柱箱、進樣口、檢測器的使用溫度,色譜柱的極性、膜厚、長度、內徑等。


          樣品污染


          (1)原因分析:


          樣品在進樣前的處理過程中受到污染,鬼峰在檢測時有規律出現,有良好的重復性,且溶劑空白不包含此峰,這種情況比較容易判斷。


          (2)解決辦法:


          由于色譜分析是一種痕量分析方法,所以在樣品處理的各個過程中用到的所有物品必須保證清潔,以免使干擾物質進入樣品。


          

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